北京治皮肤病的医院 https://m-mip.39.net/nk/mipso_6172010.html中药农残检测案例分享
罗布麻叶
华谱科仪(大连)有限公司
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截止到年底,华谱已独立完成检测中药材批次种以上,在此过程中积累了大量的仪器使用和样品前处理经验。
本期小编将给大家分享中药罗布麻叶的农残检测案例。
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罗布麻叶作为一种基质复杂的中药,其含有挥发性油及色素成分。华谱经实验发现使用QuEChERS法进行前处理,氟虫腈峰形较差、β-硫丹存在基质干扰;
华谱选择固相萃取法方式二,使用亲水亲油平衡材料(HLBSPE)固相萃取柱(mg/6mL,货号:-),可有效去除挥发性油及色素成分,减小基质干扰,明显改善样品净化效果,如下图所示:
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GC-MS/MS部分
加标回收率
采用上述前处理方法进行加标回收率的测定,在处理样品前加标浓度为LOQ浓度,回收率范围71.0%-.0%,具体结果见下表。
固相萃取法方式二回收率结果
实际样品
检测结果
采用上述前处理方法处理罗布麻叶样品,测定结果均小于药典要求的限度。样品中检测出的农残如下:
结论
本方案选用固相萃取法方式二法进行罗布麻叶中禁用农残的气质质检测,农残测定不受基质干扰。结果共有4种农残检出,O-内吸磷检出值为0.mg/kg,对硫磷检出值为0.mg/kg,苯线磷检出值为0.mg/kg,蝇*磷检出值为0.mg/kg,均小于药典要求限度。
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LC-MS/MS部分
加标回收率
采用上述前处理方法进行加标回收率的测定,在处理样品前加标浓度为LOQ浓度,回收率均在79.9%-.6%,回收率结果见下表。
固相萃取法方式二回收率结果
实际样品
检测结果
采用上述前处理方法处理罗布麻叶样品,测定结果均小于药典要求的限度。
结论
本方案选用固相萃取法方式二进行罗布麻叶中禁用农残的液质质检测,农残测定不受基质干扰,所有农残均未检出。
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结论
罗布麻叶气质质和液质质前处理方法均选用固相萃取法方式二(HLBSPE固相萃取柱,mg/6mL,货号:-),测定结果均无干扰,回收率均满足药典检测要求,所有农残测定结果均小于药典限度。
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